毛細(xì)管柱是我們平時(shí)做氣相色譜分析*的重要耗材，毛細(xì)管柱分離性能的好壞直接影響我們實(shí)驗(yàn)結(jié)果的合格率。

經(jīng)常使用毛細(xì)管柱的實(shí)驗(yàn)小伙伴對(duì)于毛細(xì)管柱的型號(hào)應(yīng)該都不陌生吧，例如一款色譜柱CD-5MS，30m*0.25mm*0.25um，從這些描述中我們就能獲得色譜柱的固定相類型，長(zhǎng)度，內(nèi)徑和膜厚。

01 我們常用的毛細(xì)管柱的型號(hào)有哪些呢？

一般從色譜柱的極性由弱到強(qiáng)我們常用的色譜柱包括-1、 -5、 -35、 -50、 -624、 -1701、 -WAX，他們的固定相分別是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。當(dāng)然現(xiàn)在也有越來(lái)越多的柱被大家所熟知，例如脂肪酸甲酯柱廣泛用來(lái)作為食品中脂肪酸的測(cè)試分析；血液中酒精檢測(cè)柱用來(lái)作為人的血液酒精分析等。另外還有-1MS、 -5MS、 -1HT、 -5HT的色譜柱，這些后端有MS、HT后綴的柱子，MS柱主要是流失更低適用于質(zhì)譜分析，能夠盡量降低離子源的污染，減少質(zhì)譜維護(hù)工作、HT柱溫度耐受更強(qiáng)，適用于檢測(cè)例如棕櫚酸等需要較高分離溫度的化合物檢測(cè)。

02 針對(duì)這么多的色譜柱種類，如何去判斷和驗(yàn)證這些色譜柱的性質(zhì)呢？

那就需要了解色譜柱型性能評(píng)價(jià)的理論知識(shí)。主要包括色譜柱的分離能力、極性以及色譜柱的柱活性。一般從這三個(gè)方面入手就能對(duì)色譜柱有充分的了解了。

色譜柱的分離能力主要包括塔板數(shù)、總分離效能、分離數(shù)和涂漬效率。塔板數(shù)大家都不陌生，是評(píng)價(jià)柱效的主要指標(biāo)，有有效塔板數(shù)和理論塔板數(shù)之分。總分離效能是指色譜柱在一定條件下對(duì)混合物的分離能力。一般以分離度來(lái)判斷。分離數(shù)是指在相鄰?fù)滴锓逯g可插入的組分峰的數(shù)目，也是指色譜柱的分離能力，是總分離效能的部分體現(xiàn)。涂漬效率和生產(chǎn)工藝有關(guān)，是表征空柱柱效達(dá)到li想化的程度，一般非極性柱可以到90%以上，極性柱只能在60%-70%左右。

色譜柱極性的分析，現(xiàn)在大多用的是麥?zhǔn)铣?shù)來(lái)表征色譜柱的極性。麥?zhǔn)铣?shù)的檢測(cè)一般采用苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷、吡啶五種化合物，其中用苯作為電子給予體，正丁醇作為質(zhì)子給予體，2-戊酮代表定向偶極力，硝基丙烷代表電子接受體，吡啶代表質(zhì)子接受體。

色譜柱的柱活性可以用Grob測(cè)試液來(lái)進(jìn)行分析，一次實(shí)驗(yàn)便可以得到柱子的綜合性能信息。Grob測(cè)試液的物質(zhì)組成包括十二種物質(zhì)：正十烷、正十一烷、正壬醛、正辛醇、2,3-丁二醇、2,6-二甲ji苯胺、2,6-二甲ji苯酚、二環(huán)己胺、乙基己酸、正十酸甲酯、正十一酸甲酯，正十二酸甲酯。柱效和分離數(shù)可以從正十烷、正十一烷、正十酸甲酯、正十一酸甲酯，正十二酸甲酯來(lái)獲得；檢測(cè)氫鍵可以從正辛醇來(lái)獲得；硅醇基的結(jié)果可以從正辛醇、2,3-丁二醇獲得；色譜柱的酸堿性可以通過(guò)2,6-二甲ji苯胺、2,6-二甲ji苯酚來(lái)判斷；二環(huán)己胺、乙基己酸主要考察色譜柱的不可逆吸附；正壬醛是用來(lái)分析氫鍵以外的醛吸附。此外Grob測(cè)試是有標(biāo)準(zhǔn)化的測(cè)試條件，主要是色譜柱的柱流速和升溫速率根據(jù)載氣的不同有不同的要求。

Grob測(cè)試液不同型號(hào)的色譜柱有什么表現(xiàn)呢？

對(duì)比CD-5MS、CD-1701、CD-WAX三種由弱到強(qiáng)色譜柱的柱活性：

CD-5MS Grob測(cè)試結(jié)果

CD-1701 Grob測(cè)試結(jié)果

CD-WAX Grob測(cè)試結(jié)果

不同極性色譜柱對(duì)于Grob測(cè)試液的分離效果的差異有很多。

① 弱極性柱的出風(fēng)主要由沸點(diǎn)決定，xian是2，3-丁二醇，后流出是正十二酸甲酯。

② 類比CD-5MS和CD-1701可以看出CD-1701的出峰整體更靠后，氫鍵以外的醛的吸附較強(qiáng)因此峰高有所降低。對(duì)于低碳鏈的物質(zhì)來(lái)說(shuō)沸點(diǎn)的影響較小，導(dǎo)致正十烷和正十一烷出峰較靠前。

③ 類比CD-5MS和CD-1701色譜柱，CD-WAX色譜柱由弱到強(qiáng)分離效果大的差異體現(xiàn)在物質(zhì)出峰位置的不同，因?yàn)镃D-WAX柱的分離包含靜電力、誘導(dǎo)力、氫鍵作用力等，導(dǎo)致烷烴出峰靠前，丁二醇的出峰更靠后，乙基己酸的出峰也更靠后且理論板數(shù)提升較明顯。

④ 通過(guò)柱活性的測(cè)試，可以直觀發(fā)現(xiàn)CD-5MS適合分析烴類，苯系物等，CD-WAX適合分析羧酸類，醇類，酚類等，那么如果在不了解色譜柱的適用范圍時(shí)，可以用Grob測(cè)試液來(lái)測(cè)試出來(lái)柱活性，從而指導(dǎo)我們對(duì)實(shí)驗(yàn)室不同活性樣品的分析，省掉很多彎路。

由三種不同極性的色譜柱分離效果的差異就有這么多的不同，更不用說(shuō)分離數(shù)、柱子酸堿性和吸附分離性能。

對(duì)于實(shí)驗(yàn)室的色譜柱活性有所困惑的小伙伴，可以測(cè)試起來(lái)進(jìn)行對(duì)比分析喲。